胡珊玲
,
宋瑞平
,
林燕
,
魏友利
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.04.015
研究了采用EDTA络合滴定法连续快速测定镁-锌-钇三元合金中各主体成分的方法.控制溶液pH值为5.0～5.5,先以EDTA滴定镁-锌-钇三元合金中的锌钇合量,再在pH值为9.0～9.4时,通过氨水沉淀分离钇后滴定锌的含量,滴定时加入三乙醇铵掩蔽主要干扰元素铁.采用所确定的分析方法对多种组分的三元合金样品进行测定,Zn:Y:Mg=3:1:96时RSD小于3%,Zn:Y:Mg:6:3:91时RSD小于2%,标准加入回收率在98%～100%范围内.
关键词:
EDTA滴定法
,
镁-锌-钇三元合金
,
锌
,
钇
,
测定
李颜君
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.07.008
依次加入15 mE盐酸、15 mL硝酸溶解样品,在加入氯化铵的情况下,形成了锌胺络合物,然后在水中快速冷却,用沉淀分离方法分离铁、锰、铅等共存元素.在pH5.5的乙酸乙酸铵缓冲溶液中,用饱和硫脲、抗坏血酸和氟化钾溶液掩蔽Cu2+、Hg2+、Ap+、Ca2+等离子的干扰,最后,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定出锌的含量.试验发现,采用盐酸和硝酸溶解样品,代替国标法的盐酸、硝酸、硫酸溶解样品,溶样较快;此外,两种方法溶解样品后都需要沉淀分离干扰元素,其中国标法采用的热液过滤可减免移液过程,但溶样和煮沸时间过长,实验方法采用冷却过滤避免了二次过滤,从而简化了分析步骤.精密度试验中,两个标准样品测定结果的相对标准偏差分别为0.23％和0.12％(n=10);采用国标法和实验方法对不同的锌精矿样品进行测定,测定结果基本一致.
关键词:
改进方法
,
锌精矿
,
EDTA滴定法
,
锌
